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原子吸收光谱仪常见故障及处理

[2019/4/29]

由于各厂家仪器结构不同,故障及排除方法也不尽相同,出现无法解决的疑难问题时应尽快与厂家联系,尤其是涉及安全问题时不应自行解决

1. 空心阴极灯不正常

1)灯不亮  

仪器使用一段时间后出现元素灯点不亮。首先更换一支灯试一下,如能点亮,说明原灯已坏,需要更换新灯。如更换一支灯后仍不亮,可将灯插在另一个插座上,如果亮了,说明灯插座有接触不良或断线的可能;如果仍不亮,需检查整个灯座的线路是否正常,如果不是灯座线路问题,则需要检查空心阴极灯的供电电源是否工作正常。必要时需要篇请厂家维修。

2)充入气体颜色变浅,灯存在杂质气体

 将灯电极反接在较大工作电流下激活(吸气)处理。

3)灯内放电(不停地闪亮)

可能由于灯内惰性气体溅射而被吸附,降低气体压力所致。灯起辉电压大于600V时,应更换灯。


2. 灯能量低(光强信号弱)

1)空心阴极灯陈旧,发射强度变弱,必要时换上新灯 长时间搁置不用的元素灯也易漏气老化,请利用空心阴极灯激活器激活,大部分情况可恢复灯的性能。

2)检查仪器的原子化器是否挡光 如果是,请将原子化器位置调整好。

3)波长选择不正确或光束入射位置发生变化 检查使用灯的波长设置是否正确或调整正确,如波长设置错误或调节波长不正确应改正,手动调节波长的仪器显示的波长值与实际的波长偏差较大时应校准波长显示值。

4)光学系统各镜头污染或有腐蚀现象 检查吸收室两侧的石英窗是否严重污染,用脱脂棉蘸乙醇、乙醚混合液轻轻擦拭。如以上均正常,可能是放大电路或负高压电路故障造成的,通知厂家维修。

5)放大系统增益下降 关机检查重新调整或更换元件。

3. 特征浓度升高、信号不稳

1)燃烧器与光束位置不正 应对有关部分进行调整。

2)空心阴极灯位置不正 应重新校准位置。

3)灯电流过大 应重新调整灯电流。

4)试液黏度大 (用硫酸、磷酸作为介质)或基体浓度高。

5)燃烧器和雾化器有堵塞现象 火焰断裂现象应关机做清结处理。吸喷去离子水火焰应是淡蓝色的,如出现其他颜色则应清洗火焰原子化器,最好使用超声波振荡器清洗。必要时检查喷雾器的提升量,一般是3~6mL/min,太大信号不稳定,太小灵敏度低。

6)波长漂移等仪器工作条件变化 关机检查和调整仪器参数。

4. 石墨炉升温程序不工作

在做石墨炉分析时需给石墨炉通冷却水,自动化程度高的仪器都有水压监测装置,如使用的冷却水压力或流量不够,石墨炉升温程序不工作。长时间使用硬度较大的自来水,会堵塞石墨炉的冷却水循环管道,即使自来水有足够的压力,也无足够的流量打开水压监测装置,致使仪器工作不正常。检查冷却水回水的流量应大于1L/min,否则请检查、维修相关部件石墨炉分析时,为保护石墨管,需给仪器提供氩气或氮气,自动化程度高的仪器都设有气压监测装置,如气体压力不够,石墨炉升温程序也不能正常工作,请确认气压。

5.气路不通

自动化程度较高的仪器使用电磁阀及质量流量计控制燃气及空气的流量,使用一段时后出现燃气或空气不通的情况,主要原因是使用的燃气或空气不纯,如压缩空气中有水或油、没使用高纯乙炔致使电磁阀堵塞或失灵。如仪器使用的是可拆卸电磁阀,可拆开清洗;如仪器使用的是全密封电磁阀,则要更换新的电磁阀。使用浮子流量计的仪器,流量计中如进了油,会使流量计中的浮子难以浮起而堵塞气路,应拆下流量计,清除流量计中的油。

6.仪器操作中紧急及其他异常情况的处理

1)停电 

遇到此种情况,须迅速关闭燃气,然后再将各部分控制系统恢复到操作前的状态。待通电后,再按仪器操作程序重新工作。

2)火焰扰动很大 

可能燃气与助燃气流量比不合适或燃气不纯和污染。要检查气路尤其对空气管道须排除积存水。

3)信号数据突然较大波动

 这类情况多由电学系统故障引起,如光电倍增管负高压失灵。

4)回火

①废液排水管口径过大,或未打圈(存水封)。

②采用氧化亚氮或富氧焰乙炔流量过小。

5)噪声过大

①电子元件受潮或损坏,技术参数变化。应更换元件!

②线路接点接触不良脱焊、短路等,应查找损坏部分进行检修。

③仪器有强电磁场或高频电磁波干扰。应暂停使用或撤出干扰源。

④雾化室、雾化器腐蚀,气体沾污或不纯。清洁处理有关部件。

6)分析结果偏高

①试剂空白没有校正或分析过高浓度试液。

②存在光谱或背景(分子吸收、光散射等)干扰。

③标准溶液已变质或配制标准系列时质量浓度不准确。校正标准时可能落在非线性部分。重新清洁原子化系统,调整空白减小干扰因素。

7)分析结果偏低

①有化学(大量)基体电离等干扰存在。

②容器壁有吸附或标准溶液不够准确。

③空白试液被沾污。

④试液吸光值在工作曲线非线性部分。可采用稀释试液或二次曲线拟合法操作。

8)曲线弯曲过大

①被测溶液浓度范围太大,可改用小浓度范围内工作或选用次灵敏线工作。

②灯发射谱线被自蚀。可降低灯电流。

③存在光散或电离干扰。可用较小光谱通带或加消电离剂。